一文告诉您蒸馏法（酸碱滴定法）测定二氧化硫的操作步骤优质
来源：本站 发布时间：2023-11-04 10:27:41 人气：272
第一法(酸碱滴定法)是一种测定中药材和饮片中二氧化硫残留量的方法。该方法使用酸碱滴定法，将样品中的亚硫酸盐系列物质转化为二氧化硫，并被双氧水氧化为硫酸根离子，然后采用酸碱滴定法进行测定。
该方法使用的仪器包括1000ml两颈圆底烧瓶A，竖式回流冷凝管B，带刻度分液漏斗C，连接氮气流入口D，二氧化硫气体导出口E。还需要磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计等辅助设备。
在测定时，取约10g药材或饮片细粉(如果二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。将回流冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部，锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液。使用前在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂并用氢氧化钠滴定液滴定至黄色。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞使6mol/L的酸溶液10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后停止加热。吸收液放冷后置于磁力搅拌器上不断搅拌用氢氧化钠滴定液滴定至黄色持续时间20秒不褪并将滴定的结果用空白实验校正。
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