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食品中二氧化硫的检测方法是什么?优质

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来源:本站 发布时间:2022-10-11 11:26:30 人气:285

[导读]:目前,食品中二氧化硫的检测方法主要为滴定法,该方法能够降低假阳性结果的概率和本身有颜色的样品对检测结果的影响,适用性更广。然而,这种方法存在一些缺点:仪器的气密···

  目前,食品中二氧化硫的检测方法主要为滴定法,该方法能够降低假阳性结果的概率和本身有颜色的样品对检测结果的影响,适用性更广。然而,这种方法存在一些缺点:仪器的气密性和稳定性对结果影响较大;全玻璃蒸馏花费时间较长,且无法实现样品的大批量检测;碘量法以目视法判断终点,光线条件和分析人员对颜色的敏感程度均会影响测定结果,且重复性不佳。因此,需要探索出一种高效、灵敏、可自动控制的方法来解决以上问题

  参考GB 5009.34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中的全玻璃蒸馏-人工滴定法,称取粉碎后的样品中加入水和盐酸溶液超声浸提。将蒸馏管置于凯氏蒸馏仪上蒸馏,冷凝管置于装有吸收液的烧杯中。用少量蒸馏水冲洗与吸收液接触的冷凝管,依次加入盐酸、淀粉指示液,置于自动滴定仪上,滴定管应位于湍流最大的位置,用碘标准溶液在MET(等量滴定)模式下进行滴定。按照相同方法做样品空白试验。

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  根据试验可知,二氧化硫测定值均随着液料比、超声浸提时间、盐酸溶液浓度和蒸汽输出量的增加先增加后降低。基于单因素试验结果,以芒果干为待测对象,设计方案考察了超声浸提时间、盐酸溶液浓度、液料比、蒸汽输出量等4个因素对二氧化硫测定值的影响,采用4因素3水平建立响应曲面模型。P值通常用来检验变量的显著性,也可以反映各自变量之间的交互强度。由结果可以得到,各因素对二氧化硫测定值的贡献度,按照从大到小顺序排列,依次为盐酸溶液浓度、液料比、超声浸提时间、蒸汽输出量。通过方差分析可得到该模型拟合度较好,预测决定系数等说明试验预测值的拟合度较好,该模型可以很好地反映测定值;信噪比表明该模型具有较高的可信性。学生化残差是用于考察测定值相对于回归拟合是否为异常数值,残差图的分布可以帮助判明所拟合的回归模型是否满足有关假设,由图可以说明残差的分布接近于正态分布,该模型的适用性较好。响应面分析法是常用的观察自变量对因变量影响的方法,与方差分析的结果一致。响应面模型用于本方法试验条件优化的可靠性较高。

  乙酸是水果干制品中的一种常见挥发性有机酸,可能影响二氧化硫的测定。经过干扰试验可知样品中所含挥发酸乙酸不干扰二氧化硫的测定。按照试验方法重复分析柠檬片、榴莲干、香蕉片、番石榴干、苹果干、芒果干和黄桃干等7种样品各7次,计算测定值的相对标准偏差(RSD)。结果显示符合方法学精密度的要求。本法用于分析10种样品,并同全玻璃蒸馏器-人工滴定法(国家标准方法)进行比对,2种方法测定值基本一致,没有显著性差异,符合检测要求。

  食品二氧化硫蒸馏仪采用智能一体化设计,采用远红外陶瓷加热装置代替大功率电加热器同时采用智能蒸馏终点控制、内置式冷却水自动降温及回流装置以及专业设计冷凝管等技术手段,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的,可广泛适用于食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛、酒精度等的蒸馏操作。


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