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甲苯法水分测定是利用两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。
具体操作步骤如下:
称取一定量的供试品,精确至0.001g,移入干燥的圆底烧瓶中,加入约80mL甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃球。
安置好蒸馏装置(甲苯法水分测定仪),在冷凝管中通入冷却水。
加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2~4滴。连续加热,直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。
取下水分测定管,冷却至室温,读数并记下水的体积(mL),并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。
请注意,此方法适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。在进行实验时,需注意安全,避免直接接触甲苯等化学物质。